Serie 5000 Mehrfachreaktorsystem

Das Mehrfachreaktorsystem der Serie 5000 von Parr ist ein Komplettsystem für die kombinatorische Chemie und Katalyse, das unter Anwendung der Hochdurchsatzprinzipien für Reaktionen bei  Versuchen mit erhöhten Temperaturen und Drücken entwickelt wurde.

Die wichtigsten Merkmale des 5000 Systems sind:

  • Sechs Reaktoren mit Innenrührung.
  • Arbeitsdrücke bis 200 bar (3000 psi).
  • Arbeitstemperaturen bis 300°C.
  • Individuelle Temperaturregelung.
  • Kontinuierliche Druckanzeige jedes Reaktors.
  • Computersteuerung und Datalogging.
  • Der Mehrfachverteiler für das schnelle Umschalten zwischen zwei Gasen.
  • Optimierte Reaktor-Volumen-Geometrie für Drei-Phasen-Reaktionen.
  • Flexible Steuerungssoftware.

Gerührtes Batchreaktionssystem

Dieses Multi-Reaktor-System wurde für Behälter mit einem Gesamtvolumen von 75 ml entwickelt. Diese können mit 15 bis 40 ml flüssigen Reaktanten gefüllt werden, was dem Minimalansatz für heterogene katalytische Reaktionen sehr nahe kommt.

Behälterventile und Zubehör sind für maximale Arbeitsdrücke bis 200 bar (3000 psi) bei Arbeitstemperaturen bis 300°C ausgelegt. Das System kann auch mit 45 ml Behältern ausgestattet werden.


Rührsystem

Alle sechs Behälter werden von einem Magnetantrieb, das eigens für diese Anwendung entwickelt und gebaut wurde, gerührt. Die erzeugten Magnetkräfte und Felder sind auf den Magnetstab im Inneren jedes einzelnen Behälters fokussiert. Es werden extra starke Kompaktmagnete verwendet, deren Kupplungskräfte durch die Heizungen und die Behälterböden reichen. Die Drehzahl der Rührstäbchen  ist von 0-1200 U/min regelbar. Während eines Laufs werden alle Behälter mit der gleichen Geschwindigkeit gerührt. Dadurch wird sichergestellt, dass die Unterschiede in den Reaktionsraten zwischen parallel eingesetzten Behältern sich aus den festgelegten Bedingungen ergeben und nicht auf die Rührgeschwindigkeit zurückzuführen sind.


Heaters

Externe Heizungen umgeben die Behälterwände und gewährleisten schnelles und gleichmäßiges Aufheizen und gute Temperaturkontrolle. Für jeden Behälter wird die Temperatur einzeln gesteuert. Die einzelnen Behälter-Heizungen haben eine Heizleistung von 250 Watt und Heizraten bis 15°C/min. Optional ist ein Behältergestell zur Luftkühlung außerhalb der Heizungen erhältlich.


Fahrweisen

Das Parr MRS 5000 bietet die Möglichkeit, bis zu sechs Reaktionen parallel durchzuführen, um eine Datenbank für den Vergleich und die Optimierung von Reaktionsparametern aufzubauen. Der Anwender kann je nach Ausstattung unterschiedliche Fahrweisen vorgeben:

  • Alle Reaktionen unter gleichen Temperatur- und Druckbedingungen bei unterschiedlicher Katalysatormenge oder differierenden Reaktionskonzentrationen, um diese Parameter zu optimieren.
  • Alle Reaktoren gleich beladen, aber die Drücke bei gleichen Temperaturen variieren, um den Druckeinfluss zu untersuchen.
  • Die einzelnen Reaktoren bei unterschiedlichen Füllmengen, Temperaturen und Drücken fahren, um mehrere Reaktionsparameter für eine gegebene Reaktion zu untersuchen.

Wir glauben, dass ein Druck-Zeit-Diagramm während des Programmablaufs bei parallelen Bedingungen das bewährteste Instrument zur Aussage über Reaktionsraten und den Vergleich von Einsatzbedingungen darstellt. Das innenliegende Thermoelement liefert darüber hinaus noch Aussagen über mögliche exotherme Reaktionen.


Reaktor Optionen

Alle Parr Kunden, die Erfahrungen mit unseren Laborreaktoren haben, wissen und erwarten, dass Parr eine große Auswahl an Optionen bereithält, um Ihren Wünschen entsprechend ein anwendungsspezifisches System zu erstellen, mit dem die angestrebten Reaktions- und Arbeitsbedingungen erreicht werden können. Zu diesen Optionen gehören:

O-Ring- oder Flachdichtungen. Zum druckdichten Verschließen der Behälter mit O-Ringen genügt es, die Schraubkappe handfest anzuziehen. Die maximale Arbeitstemperatur hängt vom gewählten O-Ring Material ab. Ein breit einsetzbares Fluorelastomer wie FKM erlaubt Arbeitstemperaturen bis 225°C. Temperaturen bis 300°C können mit hochwertigen Perfluorelastomeren wie FFKM erreicht werden. Für alle O-Ring Materialien muss zusätzlich zu den Temperatureinschränkungen auch die chemische Verträglichkeit mit in Betracht gezogen werden. PTFE Dichtungen können für Temperaturen bis 300°C im Behälterinneren eingesetzt werden und bieten nahezu universelle chemische Kompatibilität. Sechs Deckelschrauben bringen die nötige Dichtkraft, die bei diesem Design erforderlich ist.

Reaktorkopfausstattung. Jeder Reaktionsbehälter ist mit einem Einlassventil, Auslassventil, Berstscheibe und elektronischem Druckaufnehmer sowie einem innenliegendem Thermoelement ausgestattet. Die Behälterköpfe können zusätzlich mit einem Tauchrohr zum Entnehmen flüssiger Proben oder einem Kühlfinger zur Kühlung ausgestattet werden. Der Anwender kann wählen, ob er die Ventile, Druckaufnehmer und die Berstscheibe mit einem Blockadapter direkt auf dem Kopf angeschraubt oder getrennt an der Rückwand haben möchte.
Mit  dem Kopfadapter ist jeder Behälter ein für sich geschlossenes  System. Er kann also abseits vom eigentlichen Reaktorstand, zum Beispiel in einer Glovebox, befüllt oder entleert werden. Jeder Behälter ist mit einem flexibler PEEK Schlauch mit einem Schiebeverbinder ausgestattet, der dem Gaseinlass dient und kann anschließend leicht entfernt werden.
Bei der Rückwand-Installation werden alle Ein- und Auslässe mittels PTFE-beschichtetem Edelstahlschlauch mit jedem Behälter verbunden. Optional werden bei Bedarf Edelstahlschäuche angeboten. Bie dieser Konfiguration bleiben im allgemeinen die Gaseinlassschläuche an die Behälter angeschlossen.

Werkstoffe. Edelstahl T316 wird als Standardmaterial für die Druckbehälter, die benetzten Teile und die Blockadapter, die mit den entstehenden Dämpfen in Berührung kommen, verwendet. Für Arbeiten mit korrosiveren Chemikalien können Zylinder, Kopf und Einbauteile aus den meisten anderen Parr Standardmaterialien gefertigt werden.

Rührer-Konfiguration. Das Rühren erfolgt mittels PTFE- oder Glas-beschichteter Magnetrührstäbchen.

Thermoelement Konfiguration. Das rostfreie armierte Thermoelement mit Thermohülse liegt im Inneren des Behälters und liefert so die beste Temperaturdarstellung und -regelung. Die Thermohülse erleichtert den Umgang mit dem Thermoelement, es wird einfach hineingesteckt und kann genauso schnell wieder entfernt werden. Außerdem schützt die Thermohülse das Thermoelement vor mechanischer oder chemischer Beanspruchung.

Zusätzlich wird ein externes Thermoelement angeboten, das zwischen Heizung und Behälter positioniert wird.

Gas-Mehrfachverteiler. Der Gas-Mehrfachverteiler aus Messing ermöglicht das Umschalten zwischen dem Spülgas, meist Stickstoff, und Reaktionsgas, meist Wasserstoff. Es kann so eingestellt werden, dass alle Behälter automatisch auf den gleichen Anfangsdruck befüllt werden, oder man kann jeden Behälter einzeln manuell auf den jeweiligen Betriebsdruck füllen. Für höhere Anforderungen an Korrosionsbeständigkeit ist der Gas-Verteiler aus T316SS  verfügbar.


4871 Process Controller

Für die Steuerung des Multi Reaktor Systems der Serie 5000 wird der spezielle Parr Prozess-Controller 4871 verwendet. Ausführliche Beschreibung dazu finden Sie unter 4871 Prozess-Controller.

Der Controller ist konfiguriert für:

  • Temperaturüberwachung und PID-Steuerung jedes einzelnen Reaktors.
  • Druckanzeige jedes einzelnen Reaktors.
  • Datenspeicherung von Temperatur und Druck für jeden Reaktor.
  • Steuerung und Aufzeichnung der gemeinsamen Drehzahl von Reaktoren.

Der Controller kann genutzt werden, um Rampen und Stufen für die einzelnen Reaktionsbehälter zu programmieren. Er verfügt über digitale Ein- und Ausgänge für Interlocks, Alarme und andere Sicherheitsoptionen sowie zusätzliche analoge und digitale Ein- und Ausgänge zur Regelung von Durchflussmessern oder anderem Zubehör, das noch ergänzt werden kann. Zur Eingabe und Steuerung wird ein PC mit einem aktuellen Windows Betriebssystem verwendet. Eine vereinfachte Benutzeroberfläche zur Regelung und Anzeige des Parr MRS 5000 gehört zum Lieferumfang. Der PC wird nur als Benutzeroberfläche und Speichermedium genutzt. Alle Regelvorgänge werden vom Parr Prozesscontroller 4871 durchgeführt.