3921 Schüttel-Hydrierapparate

3911 Hydrierapparat mit explosionsgeschütztem Motor und Schalter (nicht ATEX)
3911 Hydrierapparat mit explosionsgeschütztem Motor und Schalter
(nicht ATEX)

Reaktionstechnik

Materialien, die in einem Parr Hydrierapparat behandelt werden sollen, werden in einer Reaktionsflasche mit Katalysator versiegelt und an einen Wasserstoffvorratstank angeschlossen. Etwaige Luft wird entweder durch Evakuieren der Flasche entfernt oder durch Wasserstoffspülung verdrängt. Anschließend wird der notwendige Druck aus dem Wasserstoffbehälter bereitgestellt und die Flasche kräftig geschüttelt, um die Reaktion in Gang zu setzen. Falls nötig, kann die Flasche auch während des Prozesses erwärmt oder gekühlt werden. Wenn die Reaktion den gewünschten Punkt erreicht hat, wird die Schüttelvorrichtung angehalten. Im Anschluss wird die Flasche entgast, und das Produkt und der Katalysator können entnommen werden.

Der Reaktionsablauf kann anhand des Druckabfalls im System nachvollzogen werden. Wenn zum Beispiel eine 250ml Ladung in einer 500ml Flasche initiiert wurde und Wasserstoff aus einem gängigem 4-Liter Tank entnommen wird, sinkt der Druck um zirka 0,55 bar für jedes Zehntel Mol Wasserstoff, das verbraucht wird. Das genaue Verhältnis zwischen Druckabfall und der Menge an verbrauchtem Wasserstoff kann durch einen Kalibriervorgang bestimmt werden, bei dem eine abgewogene Menge einer chemischen Verbindung mit bekannter Wasserstoffaufnahme verwendet wird.

Geeignete Ventile und Anschlüsse

Jede Messvorrichtung ist mit allen nötigen Ventilen und Anschlüssen versehen, um Wasserstoff in die Flasche zu geben, die Flasche zu evakuieren und den Wasserstofftank zu füllen – alles ohne Beeinträchtigung des Flaschenanschlusses. Separate Manometer zeigen jederzeit den Flaschendruck und den Tankdruck an. Der 4-Liter Tank, die Gefäßhalterung und der solide Schüttelmechanismus sind in einem kompakten Gehäuse auf einer Stahlplatte montiert, so dass es bequem auf einem Labortisch oder unter einer Abzugshaube verwendet werden kann.

Die Gasleitung vom Wasserstofftank zur Reaktorflasche besteht aus einem Polypropylenschlauch, der direkt in die Flasche mündet, sodass kein Metall in Kontakt mit den Reaktionssubstanzen kommt. Der Tank selbst, die Ventile und die Druckmanometer sind aus Kupfer oder Kupferlegierungen.
Diese Bauteile sind hervorragend für den Einsatz unter Wasserstoffatmosphären geeignet. Sie müssen jedoch durch einen Tank und Ventile aus Edelstahl ersetzt werden, wenn Ammoniak oder korrosive Gase im System eingesetzt werden. Alle Ventile haben eine rostfreie Spindel, PTFE-Dichtungen und einen austauschbaren Kel-Fist-Sitz, um sicherzustellen, dass die Armatur bei quantitativen Anwendungen dicht ist. Für Halbmikroarbeitsschritte, welche eine kleinere Gasmenge benötigen, ist ein kleinerer 1-Liter Tank verfügbar. Die normalen Ventile können einfach mit dem kleineren Tank verwendet werden.

An jedem Gerät ist ein 1,80m langer Druckschlauch angebracht, um das Befüllen des Wasserstofftanks mit einer gewöhnlichen Druckgasflasche zu ermöglichen. Dieser kann einfach an jeden Gasdruckregler oder jedes Tankventil angeschlossen werden.