Geprüfte Druckbehälter
Die Reaktorflaschen für den Hydrierapparat werden in verschiedenen Größen angeboten und sind in der Tabelle unten aufgelistet. Alle bestehen aus Borosilikatglas und jede einzelne wurde mit dem Zweifachen des angegebenen maximalen Arbeitsdrucks getestet. Einige dieser Flaschen können mit einer festen äußeren Glasfaserschicht überzogen werden. Die so ummantelten Gefäße sind nicht stabiler als die einfache Ausführung, im Falle eines Unfalls wird das zerbrochene Glas jedoch durch die Glasfaserschicht in Form gehalten, und es gehen keine wertvollen Reaktionspartner verloren.
Bei der Auswahl der richtigen Flaschengröße muss bedacht werden, dass bei den meisten katalytischen Prozessen der Reaktionsbehälter nur bis zur Hälfte befüllt werden kann, um noch ausreichend Platz für eine effektive Durchmischung zur Verfügung zu stellen.
| Reaktionsgefäße für Parr Hydrierapparate | |||||
| Apparat Nr. |
Flasche Nr. |
Größe mL | Typ | Maximaler Arbeitsdruck, psi |
Benötigter Adapter Nr. |
| 3911/3916 | 66CA2 | 250 | Borosilikatglas | 60 | A122CA2 |
| 3911/3916 | 66CA4 | 250 | Borosilikatglas Fiberglasummantelt |
60 | A122CA2 |
| 3911/3916 | 66CA | 500 | Borosilikatglas | 60 | A122CA |
| 3911 | 66CA3 | 500 | Borosilikatglas Fiberglasummantelt |
60 | A122CA |
| 3921/3926 | 71CA | 1000 | Borosilikatglas | 40 | A123CA2 |
| 3921 | 71CA2 | 1000 | Borosilikatglas Fiberglasummantelt |
40 | A123CA2 |
| 3921/3926 | 72CA | 2000 | Borosilikatglas | 30 | A123CA |
| 3921 | 72CA3 | 2000 | Borosilikatglas Fiberglasummantelt |
30 | A123CA |
| 3921/3926 | 72CA4 | 2250 | mundgeblasene, extra dicken Wandungen, Borosilikatglas, Polyvinylbeschichtet | 60 | A123CA3 |
| 3921/3926 | A129CA3 | 1825 | Edelstahl | 60 | A155CA Tube with 133CA2 Spacer Spool |
Die Standard-500ml-Flasche (66CA) für das Messgerät 3911 hat eine dicke Wandung und einen abgerundeten Boden, was das eigentliche Fassungsvermögen auf rund 470 ml beschränkt. Diese Flasche passt genau in einen Schutzschirm aus Metall, der den Behälter komplett umschließt und bei einem Unfall verhindert, dass Glassplitter umher fliegen. Kleinere Reaktionsmengen können alternativ auch in einer 250ml-Flasche (66CA2) verarbeitet werden, die in dieselbe Halterung passt, allerdings muss die geringere Flaschenhöhe durch einen zusätzlichen Zwischenflansch ausgeglichen werden. Spezialanfertigungen mit einem Fassungsvermögen von 50 ml und weniger können für die Behandlung von Kleinstproben hergestellt werden.
(Augustine beschreibt einen Mikrohydrierwerkbehälter, der hergestellt wird, indem man einen dickwandigen Behälter mit 50 ml oder weniger in einem größeren Behälter platziert.)en Zwischenflansch ausgeglichen werden. Spezialanfertigungen mit einem Fassungsvermögen von 50 ml und weniger können für die Behandlung von Kleinstproben hergestellt werden.
Die Flaschen für den größeren Apparat 3926 werden in mehreren Größen zwischen 1000 ml und 2500 ml gefertigt und passen alle in dieselbe Gefäßhalterung. Mit jedem Hydrierapparat 3921 wird je eine der einfachen 1000 ml und 2000 ml Flaschen mitgeliefert. Dies sind sorgfältig ausgesuchte, maschinell gefertigte Flaschen, die aufgrund ihrer Größe auf einen Betriebsdruck von 2,75 und 2 bar beschränkt sind. Wenn bei der Behandlung von großen Eduktmengen höhere Drücke bis 4,1 bar erforderlich sind, sollte der Anwender den speziellen Hochleistungsbehälter 72CA4 mit 2250 ml Fassungsvermögen verwenden, der speziell für diesen Zweck entworfen wurden. Dabei handelt es sich um eine mundgeblasene Borosilikatglasflasche mit extra dicken Wandungen, die sehr viel stärker sind als die gewöhnlichen Gefäße aus maschineller Fertigung. Für Reaktionen, die in einem Edelstahlgefäß hinreichend abgebildet werden können, gibt es die ml Flasche aus Edelstahl T316, der in jeden Apparat 3926 eingebaut werden kann. Dieser Behälter mit einer Edelstahlummantelung und O-Ringdichtungen ist für Arbeitsdrücke bis 4,1 bar ausgelegt.
Flaschenbeheizung
Obwohl für die meisten Reaktionen, die in diesem Hydrierapparat durchgeführt werden, keine separate Heizung benötigt wird, gibt es die Möglichkeit, die Flasche mit einem Heizmantel zu umwickeln und so Behältertemperaturen bis 80°C zu erzeugen.
Für diesen Zweck sind Glasfasermäntel in zwei Größen erhältlich.
| Heizmäntel | |||
| Mantle No. | Watts | Volts | Für Flaschen Nr. |
| A450EEB | 100 | 115 | 66CA, 66CA2 |
| A450EEE | 100 | 230 | 66CA, 66CA2 |
| A451EEB | 200 | 115 | 71CA, 72CA, 72CA4, A129CA3 |
| A451EEE | 200 | 230 | 71CA, 72CA, 72CA4, A129CA3 |
Diese Mäntel haben einen einstellbaren Gurtverschluss, sodass sie an jede der gelisteten Flaschengrößen sicher angepasst werden können und das Gefäß eng umschließen.
Heizleiter und Anschluss sind so ausgelegt, dass der Heizleiter einfach oben durch den Gefäßhalter gelegt wird und an den Parr Temperatur Conroller 4833 so angeschlossen werden kann.
Die Funktionsweise einer Heizummantelung wird durch eine Fiberglasverstärkung der Flasche negativ beeinflusst. Die besten Ergebnisse erzielt man mit einfachen Glasgefäßen.
Temperaturmessung und Regelung
Mit dem Parr Temperatur Controller 4833 kann allen Shaker-Typ-Hydrierwerken der Serie 3900 eine Temperaturmessung und automatische Temperaturregelung hinzugefügt werden.
Der kompakte Controller auf Mikroprozessor-Basis misst und regelt die Behältertemperatur auf ein Grad Celsius genau im Bereich von 25°C bis 80°C. Dies ist jedoch ohne größere Investitionskosten in eine automatische Kontrollausrüstung möglich, wobei gleichzeitig noch verschiedene Funktionen unterstützt werden, die sonst nur teuren Temperatur-Kontrollsystemen vorbehalten sind.
Der Controller 4833 arbeitet mit einem J-Typ Thermoelement (Eisen-Konstantan) in einem Edelstahl-Messfühler mit 1/8 Zoll Durchmesser. Gehalten wird das Ganze in einer A159CA Thermoelement-Konstruktion, die es ermöglicht, sowohl den Messfühler, als auch die Gasbohrung durch eine einzige Öffnung im Flaschenverschluss zu führen. Diese Konstruktionen eignen sich für Thermoelemente in verschiedenen Längen passend für unterschiedliche Flaschengrößen.
Der Anwender kann den Controller so programmieren, dass dieser entweder in einem einfachem Ein/Aus-Modus arbeitet oder in dem stabilen PID-Modus (Proportional-Intergral-Derivative).
Im PID-Modus evaluiert und benutzt das System den zeitabhängigen Zusammenhang zwischen Führungsgröße und Prozesstemperatur, um die proportionalen Eingriffe des Controllers zu verbessern.
Der Controller kann angewiesen werden, die PID-Parameter automatisch auf die Systemcharakteristika einzustellen. Duale vierstellige Displays zeigen den Sollwert und die Flaschentemperatur.
Ein beleuchteter Schalter zeigt an, ob die Heizung eingeschaltet ist. Bei Überhitzung oder einem Fehler im Kreislauf des Thermoelementes wird ein Alarm aktiviert und die Heizung wird abgeschaltet.
Der Stromanschluss wird durch einfaches Einstecken der Kabel von Heizung und Thermoelement in die Anschlüsse an der Rückseite des Controllers 4833 hergestellt. Das eingebaute elektronische Lastrelais kann Heizströme bis zu drei Ampere liefern. Die Anlagen können als 115 oder 230 Volt Version ausgeführt werden, ausgestattet mit Standard geerdeten Steckern und Steckdosen. Wenn die automatische Kontrollmöglichkeit des Controllers 4833 nicht benötigt wird, kann die Messung der Flaschentemperatur auch mit jeder Labor- oder Industrietemperaturanzeige, die ein J-Typ Thermoelement unterstützen, durchgeführt werden. In diesem Fall wird nur eine Flaschenanbindungs-Konstruktion A159CA mit einem Thermoelement A295E benötigt. Glasthermometer können in diesen Hydrierwerken nicht verwendet werden, weil diese zu fragil sind, um die enormen Bewegungen des Behälterschüttelwerks standzuhalten.
| Thermoelement-Baugruppen | ||||
| Satz Nr. | Ausgestattet mit Thermoelement | Für Flasche Nr. | Für Flaschengröße, mL | |
| A159CAPA | A295EPA | 66CA2 | 250 | |
| A159CA2PA | A295EPA | 66CA | 500 | |
| A159CA3PA | A295E2PA | 71CA | 1000 | |
| A159CA4PA | A295E2PA | 72CA | 2000 | |
| 72CA4 | 2250 | |||
| A159CA5PA | A295E2PA | A129CA3 | 1825 | |
Wasserkühlmantel
Für die Standard 500ml Flaschen im Hydrierapparat serie 3910 kann eine Kühlung durch einen Kühlmantel A103C ergänzt werden. Der Mantel passt in die Gefäßhalterung anstelle des Metallschirms. Mit Hilfe eines Rings aus Weichgummi erfolgt eine Abdichtung am Flaschenhals. Zum Anschluss der Schläuche für Kühlwasser und Abwasser sind ebenfalls Anschlussstutzen vorhanden. Der Mantel wird nur für die 500ml Flaschen hergestellt und nicht in anderen Größen angeboten.
Elektro-Motoren
Die Schüttelvorrichtung des Hydrierapparats serie 3910 wird über einen Keilriemen von einem 120 Watt Motor angetrieben. Beim größeren Apparat serie 3920 wird dazu ein 180 W Getriebemotor Kurbelantrieb verwendet. Diese Motoren arbeiten mit konstanter Drehzahl und lassen die Schüttelvorrichtung mit 175 Umdrehungen pro Minute oszillieren. Die Motoren sind nicht explosionsgeschützt, aber sie sind nicht als unzulässig gefährlich, wenn sie in gut belüfteten Räumen verwendet werden und darauf geachtet wird, dass sich keine explosiven Gase oder Dämpfe ansammeln können. Geräte, welche mit explosionsgeschützem Motor ausgeliefert warden, sind mit Verbindungskabel und Schalter in nicht explosionsgeschützter Ausführung ausgerüstet. Ein Schalter und Verkabelung in explosionsgeschützter Ausführung kann seitens Parr Instrument Company optional angeboten und geliefert werden.
Zulassung
Die Parr Hydrierapparate Modell 3911 und 3921 optional ausgerüstet mit explosionsgeschütztem Motor, Schaltern und/oder Verkabelung wie voranstehend beschrieben sind zertifiziert gemäß der elektrischen Norm der Canadian Standards Association (CSA). Die mitgelieferten Heizungen an den Typen 3916 und 3926 sind nicht CSA zugelassen.