Kalorimetrische Verfahren und Modi
Kalorimeter und zugehörige Laborinstrumente
Isoperibole Kalorimetrie
Das isoperibole Kalorimeter verfügt über einen umgebenden Mantel, der auf einer konstanten Temperatur gehalten wird, während die Bomben- und Behältertemperatur durch die bei der Verbrennung austretende Wärme steigt. Die Modelle 6400 und 6200 sind echte isoperibole Kalorimeter. Der Wassermantel in diesen Kalorimetern wird auf einer konstanten Temperatur gehalten und umschließt die Verbrennungsbombe und ihren Behälter vollständig. Ein Mikroprozessor-gesteuerter Controller überwacht die Temperaturen vom Behälter und Mantel und wendet die notwendigen Korrekturen in Hinsicht auf Wärmeverluste, die sich aus Unterschieden zwischen diesen Temperaturen ergeben, an. Diese Korrekturen werden durchgehend beim Testverlauf angewendet, und nicht als Endkorrekturen bei Vorversuch- und Nachversuch-Messungen.
Kontinuierlich kompensierende Kalorimetrie
Das Parr Kalorimeter 6100 verwendet das Echtzeit, kontinuierlich korrigiertes Verfahren, das originell von Parr entwickelt wurde. Es wird dabei nicht versucht, die Manteltemperatur konstant zu halten, wie es für isoperibole Kalorimetrie erforderlich ist. Stattdessen wird die Manteltemperatur kontinuierlich überwacht und die notwendigen Wärmeverlustkorrekturen werden auf Basis der Unterschiede zwischen Behältertemperatur und aktuellen Manteltemperatur in Echtzeit angewendet
Obwohl das keine isoperibole Methode ist, werden mit diesem Echtzeit- Korrekturverfahren annähernd gleiche Ergebnisse geliefert.
Kompensierende Kalorimetrie
Ein weiterer Ansatz, isoperiboles kalorimetrisches Verfahren zu emulieren, wird im Parr Kalorimeter Thermometer 6772 implementiert, der als Controller für 1341 oder 6725 Kalorimeter dient. In diesem Kalorimeter-System werden die Wärmeverluste während des Vorversuches genau gemessen. Diese Messung wird zur Abschätzung der effektiven Durchschnittstemperatur der Kalorimeter-Umgebung genutzt. Dieser Temperaturwert wird dann während des Versuchs verwendet, um die Wärmeverlustkorrekturen zu berechnen. Dieses Verfahren nutzt die Rechenleistung des Controllers und bietet Wärmeverlust-Korrekturmöglichkeit, die annährend gleich ist zu den Methoden, die auf nicht-elektronischer Thermometrie und manuellen kalorimetrischen Messverfahren basieren.
Kalorimeter mit entnehmbarer Bombe sind eine traditionelle Konstruktion, die den meisten Anwendern bekannt ist. Sauerstoffbomben und Behälter von solchen Kalorimetern werden entnommen, um sie mit einer Probe zu beschicken bzw. mit genau gemessener Menge Wasser zu befüllen, die während der Verbrennung austretende Wärme aufnimmt.
Verschiedene Bombentypen können in bestimmten Kalorimetern eingesetzt werden. Die Auswahl der Bombe wird von der Probengröße und –Art diktiert. Kalorimeterbomben sind in verschiedenen Größen für die Proben, die von 500 bis 12000 Kalorien pro Ladung freisetzen, erhältlich. Es werden verschiedene Legierungen und Ausführungen für breites Anwendungsspektrum angeboten.
Auswahl der Legierung – Parr Sauerstoffverbrennungsbomben werden aus Alloy 20 gefertigt, einer Legierung, die chromreicher ist und dreimal so viel Nickel wie Edelstahl Serie 300 enthält. Für die chlorhaltigen Proben werden Bomben aus Kobalt-Molybdän-Metalllegierung G-30 angeboten, die gegen die Korrosionseinflüsse von Chlorid-Ionen beständig sind. Eingebaute Bomben für das Kalorimeter 6400 sind in jeder Legierung erhältlich.
Kalorimeter mit eingebauter Bombe und eingebautem Behälter, wie das Automatische Isoperibole Kalorimeter 6400, verwenden eine eingebaute Bomben/Wasserbehälter-Konstruktion, die während des normalen Betriebs nicht aus dem Kalorimeter genommen wird. Dieses Konstruktionskonzept ermöglicht ein einzigartiges Maß an Automatisierung des gesamten Kalorimeters, nicht nur der Messwerterfassung und -auswertung. Das Ergebnis dieser Automatisierung spart durchschnittlich 5 Minuten Bedienzeit pro Testdurchlauf, gegenüber jedem Kalorimeter mit herausnehmbarer Bombe.
Bombe mit Sauerstoff befüllen und entleeren
Die eingebaute Bomben/Wasserbehälter -Konstruktion erlaubt es, den Bombenkopf am Anfang jedes Versuchs mit Sauerstoff zu füllen. Der Bombenkopf verfügt über ein Einlassventil, das automatisch abdichtet, wenn die Bombe unter Druck gesetzt wird. Am Ende des Versuchs wird die Bombe automatisch entleert, während das Kalorimeter auf die Ausgangstemperatur abgekühlt wird.