Reaktionskalorimeter nach dem Leistungskompensationsprinzip

Parr 4540, 1,2 L Reaktor, mit H2 und Flüssigkeitszuführungen, ausgestattet für Leistungskompensationskalorimetrie.
Parr 4540, 1,2 L Reaktor, mit H2 und Flüssigkeitszuführungen, ausgestattet für Leistungskompensationskalorimetrie.

Parr freut sich eine neue Anwendung für unsere Reaktorsysteme vorstellen zu können, mit der Benutzer die Reaktionsenthalpie, mithilfe des Leistungskompensationsprinzips bestimmen können.

Reaktionskalorimeter nach diesem Prinzip, bieten eine direkte und intuitive Methode, um die Prozessleistung und die Enthalpie einer Reaktion zu quantifizieren. Ein Reaktor mit aufgeschweißtem Doppelmantel wird isotherm durch ein Umwälzthermostat kontrolliert. Die Manteltemperatur wird hierfür normalerweise auf eine Temperatur knapp unter der gewünschten Reaktionstemperatur eingestellt. Die Prozesstemperatur selbst wird durch das Einstellen der Heizleistung einer elektrischen Heizung im Reaktor geregelt. Diese Heizung ist die sogenannte Kompensations- oder Trimmheizung. Wenn sich die Prozesswärmelast ändert, wird die Leistung der elektrischen Heizung automatisch angepasst, um die gewünschte Prozesstemperatur beizubehalten. Die durch den Prozess freigesetzte oder absorbierte Wärme wird aus der Differenz zwischen der anfänglichen elektrischen Leistung und dem Bedarf an elektrischer Leistung zum Zeitpunkt der Messung bestimmt. Diese Methode erfordert keine Kalibrierung vor oder während des Prozesses und wird häufig verwendet um schnelle Ergebnisse zu erzielen. Leistungskompensationskalorimeter erreichen in der Regel schneller ein thermisches Gleichgewicht als Wärmestrom- oder Wärmebilanzkalorimeter. Ihr Einsatz ist daher für die Messung des Wärmetransfers aus kurzlebigen Reaktionen vorteilhaft.

Die Reaktionskalorimetrie ermöglicht Ihnen die folgenden Vorhaben:

  • Untersuchen Sie die Faktoren, die die Reaktionsmechanismen und Kinetik beeinflussen.
  • Überprüfen Sie das Ende einer Reaktion in Echtzeit.
  • Ermitteln Sie die Kühlleistung, die zur Aufrechterhaltung sicherer und effektiver Prozessbedingungen erforderlich ist.

Für die Umsetzung dieser Funktion sind drei grundlegende Komponenten oder Subsysteme erforderlich:

  • Ein Behälter mit Doppelmantel verbunden mit einem Umwälzthermostat mit konstanter Temperatur.
  • Eine entsprechend dimensionierte und konfigurierte Trimm- oder Kompensationsheizung, die mit einer geregelten Stromversorgung ausgestattet ist.
  • Unser 4871 Prozessregler zur Steuerung und Koordination des Gesamtbetriebs des Systems.

Das folgende Diagramm zeigt die resultierenden, vorübergehenden Temperaturänderungen in einem Reaktor, der für die Durchführung einer leistungskompensierten Kalorimetrie ausgerüstet ist. Der hier verwendete 4547-Reaktor mit Doppelmantel hat ein Innenvolumen von 1,2 l und war zur Hälfte mit Wasser gefüllt. Die Daten wurden in Intervallen von einer Minute aufgezeichnet, während die Sollwertabweichung auf 1,5 ° C festgelegt wurde. Die y-Achse ist die Leistung der Trimmheizung [Watt].

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