Métodos y Modos de Calorimetría
Calorímetros e Instrumentación Relacionada de Laboratorio
Calorímetro Isoperibólico
Un Calorímetro Isoperibólico es aquel en el que se mantiene la chaqueta circundante a una temperatura constante mientras que la temperatura de la bomba y la cubeta se elevan a medida que el calor se libera por la combustión. Los Calorímetros 6400 y 6200 son los verdaderos calorímetros isoperibólicos. En estas implementaciones, una chaqueta de agua, mantenida a una temperatura fija, rodea completamente la bomba de combustión y su “cubeta”. Un controlador basado en microprocesador controla la temperatura de la cubeta y la de la chaqueta y realiza las correcciones necesarias de calor de fugas que resultan de las diferencias entre estas dos temperaturas. Estas correcciones se aplican continuamente a lo largo de la prueba en de una corrección final basada en mediciones de antes y después de la prueba.
Calorimetría Continuamente Compensada
El Calorímetros 6100 y 6050 de Parr aprovecha el tiempo real, el método continuamente corregido desarrollado por Parr mediante la implementación del método Isoperibólico. En el Calorímetro Modelo 6100 y 6050 no se pretende establecer la temperatura constante de chaqueta necesaria para la Calorimetría Isoperibólica, en su lugar, la temperatura de la chaqueta se controla continuamente y se realizan correcciones de fuga de calor en tiempo real basados en la diferencia de temperatura entre la cubeta y la temperatura real de la chaqueta. Si bien este método no es realmente un método Isoperibólico, su procedimiento de corrección de tiempo real, logra el mismo propósito con resultados casi iguales. Lo que no puede hacer es coincidir la uniformidad de la temperatura de una chaqueta de agua circulante.
Calorimetría Compensada
El termómetro calorimétrico 6772 de Parr, que sirve como controlador para los Calorímetros 1341 ó 6725, usa otro enfoque para emular el método calorimétrico isoperibólico. En estos sistemas calorímetros, la fuga de calor se mide con precisión durante el período de pre-calorimétrico. Esta evaluación se traduce en una estimado de la temperatura promedio efectiva alrededor del calorímetro. Este valor de temperatura se usa durante todo el intervalo de prueba para proporcionar la corrección de fugas de calor del calorímetro. Aunque no es tan sólido como cualquiera de los otros dos métodos descritos anteriormente, se aprovecha la potencia de cálculo del controlador, sin costos adicionales de hardware, para proporcionar una capacidad de corrección de fugas de calor casi idéntica a la utilizada cuando se emplean técnicas de termometría no electrónica y manual.
Los calorímetros de bomba desmontables son el diseño más tradicional. En este diseño, la bomba de oxígeno y la cubeta se retiran del calorímetro para cargar la muestra y llenar la cubeta con la cantidad cuidadosamente medida de agua que absorbe la energía liberada en la combustión.
La elección del estilo bomba puede afectar al calorímetro elegido. La elección de la Bomba está indicada por el tamaño de la muestra y la aleación de fabricación. Estas bombas varían en el tamaño de muestra de 500 a 12,000 calorías por carga, y se ofrecen en diferentes aleaciones y diseños para una variedad de aplicaciones.
Selección de Aleación – Las Bombas de Combustión de Oxígeno Parr están hechas típicamente de Aleación 20, que es más rica en cromo y contiene tres veces más níquel, tanto como la Serie 300 de Acero Inoxidable. Como alternativa, se ofrece la Aleación de G-30 para servicio de cloruro ya que el metal contiene cobalto y molibdeno para resistir los efectos corrosivos del ion cloruro. Las bombas fijas de los Calorímetros 6400 están disponibles en cualquier aleación
En el diseño de bomba y cubeta fijo usado en el Calorímetro Automático Isoperibólico 6400, la bomba y la cubeta no se quitan del calorímetro durante las operaciónes de rutina. Este concepto de diseño ha hecho posible ofrecer niveles únicos de automatización para toda la determinación calorimétrica no sólo los pasos de recopilación de datos y reportes. El resultado de esta automatización ahorra unos cinco minutos de tiempo de operador por prueba en comparación con cualquier bomba calorimétrica extraíble.
Carga y Liberación de Oxígeno – El diseño de bomba y cubeta fijo permite que el suministro de oxígeno se dirija hacia la cabeza de la bomba al inicio de cada prueba. La cabeza de estas bombas incorpora una válvula de retención que sella dinámicamente cuando la bomba está presurizada. Al final de la prueba, los gases de la bomba se liberan automáticamente mientras el calorímetro está regresando a su temperatura inicial.