6755 Lösungskalorimeter

Das Modell 6755 ist ein multifunktionales Kalorimeter für die Messung von Enthalpieänderungen, die bei chemischen Reaktionen in Lösungen auftreten.

Es verfügt über eine neuartige rotierende Probenzelle und nutzt ein präzises Mikroprozessor-gesteuertes Thermometer. Das Lösungskalorimeter 6755 ist somit ein leicht zu bedienendes Messinstrument für die Messung von:

• Reaktionswärme
• Mischungswärme
• Lösungswärme
• Verdünnungswärme
• Benetzungswärme

Messungen werden bei Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck in entweder flüssig-flüssigen oder flüssig-festen Systemen durchgeführt, und decken die Energieänderungen von 2 bis 1000 Kalorien ab. Alle Kalorimeter Konfigurationen und Bedienschritte sind übersichtlich und unkompliziert und werden über ein menügesteuertes Touchscreen Display bedient. Präzise Temperaturmessungen werden auf dem hellen Farbdisplay angezeigt. Das Kalorimeter verfügt über Ausgänge für den Drucker, PC oder für die Ethernet Netzwerkverbindung (LAN).

Viele unterschiedliche Reaktionen

Das Kalorimeter 6755 kann für die Untersuchung von allen flüssig-flüssigen oder flüssig-festen chemischen Reaktionen im Temperaturbereich von 10 bis 50 °C verwendet werden. Reaktionswärme, endotherme, sowie exotherme kann in verschiedenen Systemen, von einfachen Säure-Base-Reaktionen bis komplizierteren Redox, Chelatisierung, Hydrolyse und anderen Reaktionen, bestimmt werden. Das Kalorimeter eignet sich besonders gut für die Analyse von schwachen Säuren und Basen, die sich mit anderen Methoden schwer untersuchen lassen. Das Kalorimeter kann auch für schnelle spezifische Ionen-Bestimmung mit thermochemischen Verfahren verwendet werden.

Die bei der Lösung von Feststoffen in Flüssigkeit entstehende Lösungswärme kann einfach gemessen werden. Auf die gleiche Weise kann das Kalorimeter die Verdünnungswärme messen, die entsteht, wenn einer Lösung ein Lösungsmittel oder eine weniger konzentrierte Lösung zugesetzt wird. Das Kalorimeter ist auch geeignet für die Messung von Mischungswärme, die bei Mischung zweier Flüssigkeiten entsteht. Die Benetzungswärme, so wie sie vom Kalorimeter gemessen wird, dient nicht nur als thermochemische Messung, sondern auch als schnelle Methode für die Bestimmung der Oberfläche der pulverförmigen Feststoffe. Die Wärme, die bei der Benetzung des Pulvers mit einem Netzmittel entsteht, proportional der ausgesetzten Oberfläche ist.

Gut isolierte Reaktionskammer

Alle Reaktionen im Kalorimeter 6755 werden in einem voll versilberten Dewar Gefäß aus Glas, mit einem inneren Durchmesser von 48 mm und einer Tiefe von 103 mm, durchgeführt. Das Dewar Gefäß wird in ein Gehäuseeinsatz eingesetzt, aus dem es sich leicht zum Reinigen und Befüllen entnehmen lässt. Der Gehäuseeinsatz ist mit Kunststoff-Isolierschaum isoliert, die ganze Einheit ist in ein robustes Aluminium-Gehäuse eingebaut.

Neuartige rotierende Probenzelle

Flüssige und feste Proben werden in einer geschlossenen Glasglocke mit abnehmbaren Boden in Dewar Gefäß eingesetzt. Diese Glocke dient auch als Rührer im Kalorimetersystem. Der Zellenboden wird mit einem Teflon-Schälchen verschlossen, das genau in die Glocke passt, ohne dass zusätzliche Dichtungen benötigt werden. Feste Proben (bis 2 g) können direkt in dieses Schälchen gefüllt werden, bevor es an die Glocke befestigt wird. Flüssige Proben (bis 20 ml) können in eine geschlossene Zelle mit einer Pipette durch den Glasschaft oben auf der Zelle gefüllt werden. Um die Reaktion zu starten, wird eine Glas-Schubstange in die Öffnung des Kalorimeters durch die Rührwelle in die Aufnahme im Probenschälchen geschoben. Wenn der Stab nach unten gedrückt wird, gleitet das Schälchen aus der Zelle heraus und bleibt am Stab, in einem definierten Abstand üben den Reaktionsgefäß-Boden, haften. In dieser Position rotieren der Stab und das Schälchen zusammen mit der Zelle, wobei die Reaktanten in die Lösung herausgeschleudert werden. Die ganze Einheit dient als zusätzlicher Impeller für das Rührsystem. Dank dem dünnwandigen Glasschaft mit niedriger Leitfähigkeit und der Kunststoff-Kupplung, die die Zelle an der Rührwelle befestigt, werden Wärmeverluste aus der Zelle sehr gering gehalten. Die Zelle ist leicht zu befüllen und zu reinigen. Gebrochene Zellen können ersetzt werden, weil Probenschälchen und andere Teile austauschbar sind. Die Schälchen werden aus glasfaserverstärktem Teflon gefertigt und weisen ausgezeichneten Widerstand gegen meisten chemischen Arbeitsstoffe und gute Dimensionsstabilität auf.

Rührantrieb

Der Rührmechanismus besteht aus einem außen montierten Elektromotor mit einem Antriebsriemen, der die Rührwelle mit einer konstanten Geschwindigkeit (ca. 400 U/min) ohne Verrutschen und mit sehr geringer Reibung dreht. Die hohle Rührwelle geht bis zur Unterseite des Kalorimeter Deckels, wo sie mit der Kupplung oben auf der Probenzelle verbunden wird.

Einfach zu bedienen

Das Kalorimeter 6755 ist klassisch einfach zu bedienen. Am Anfang eines Versuchs befindet sich eine Flüssigkeit im Glas-Dewar-Gefäß. Der andere Reaktant, flüssig oder fest, befindet sich in einer abgedichteten rotierenden Zelle, die in der Flüssigkeit im Dewar-Gefäß getaucht ist. Das System erreicht schnell das Gleichgewicht. Dabei kommt es zu einer nur sehr geringen Temperaturdrift, die durch die Rührwärme und die in das Kalorimeter eintretende bzw. aus dem Kalorimeter austretende Wärme bedingt ist. Nach dem Verzeichnen der anfänglichen Drift, wird die Reaktion gestartet, indem die Schubstange heruntergedrückt und der Inhalt der Probenzelle freigegeben wird, ohne dass die Drehung der Messzelle unterbrochen wird. Danach verläuft die Reaktion beim intensiven Umrühren der Probenzelle, bis sie vollendet ist.

Präzision-Temperaturmessung

Die Temperatur in Dewar-Gefäß wird mit einem kalorimetrischen Thermometer 6772 gemessen, das mit dem Kalorimeter 6755 mitgeliefert wird. Messungen werden mit einem Thermistor aufgenommen, der in einem Edelstahl-Temperaturfühler versiegelt ist. Temperaturmessungen können im Arbeitsbereich von 10 bis 50 °C vorgenommen werden, die besten Ergebnisse werden jedoch bei +/- 5 °C von der Raumtemperatur erzielt, weil die Wärmeverluste aus dem Dewar-Gefäß dabei minimal sind. Das Kalorimeter-Thermometer kann auch für allgemeine, hochpräzise Temperaturmessungen und andere Anwendungen eingesetzt werden, wobei der Temperaturfühler mit Edelstahlmantel (1168E2) genutzt wird. Alle für das Kalorimeter 6755 bereitgestellte Funktionen, wie Touchscreen-Display, Echtzeit-Aufzeichnungen, Datenlogger und Kommunikationseigenschaften, sind auch verfügbar, wenn das Thermometer als eigenständiges Teil für andere Anwendungen genutzt wird. Das Thermometer verfügt auch über eine eingebaute Zündeinheit für die Benutzer, die das Teil für die Verbrennungskalorimetrie, wie z. B. mit Parr Semimikrokalorimeter 6725 einsetzen möchten.

Datenerfassung und Berichterstattung

Das Kalorimeter 6755 verfügt über eine Protokollfunktion, mit der die Kalorimetertemperatur und wichtige zusätzliche Werte mit der benutzerdefinierten Frequenz gemessen und aufgezeichnet werden. Diese Daten können an einen Drucker via USB-Port oder an einen PC via Ethernet-Verbindung mittels Standard-Netzwerkprotokoll geschickt werden. Die in das Kalorimeter eingebaute Software gibt die Temperaturanstiegsdaten, die bereits hinsichtlich der Wärmeverluste und Rührwärme im System korrigiert sind, bzw. unkorrigierte Daten für die manuelle, Computer- oder grafische Auswertung aus. Für die Anwender, die Berichts- und Druckfunktionalität des Kalorimeters im vollen Umfang nutzen möchten, steht der Parr Drucker 1761 verfügbar. Dies ist ein kompakter Thermodrucker, der auf die Ausgabe von 40 Zeichen pro Zeile eingestellt ist. Für den Anschluss des Druckers steht ein Standard-USB-Port mit kompletter Konfigurationssoftware zur Verfügung. Der USB-Port kann auch für die Arbeit mit anderen Druckern konfiguriert werden.

Präzision

Die erreichbare Präzision des 6755 Lösungskalorimeters ist eine Funktion von der Wärmemenge, die von den Reaktanten freigesetzt wird, und der Temperatur, bei der der Versuch durchgeführt wird. Die höchste Präzision wird erreicht bei der Arbeit mit den Reaktionen, die zwischen 200 und 600 Kalorien freisetzen, den Temperaturanstieg von 1,5 bis 5 °C erzeugen und im Raumtemperaturbereich durchgeführt werden. Unter diesen Bedingungen kann eine Standardabweichung weiniger 0,4 % von einem bestimmten Wert bei wiederholten Versuchen erreicht werden. Beträgt der Temperaturanstieg weniger als 0,5 °C oder mehr als 6 °C, bzw. wird der Versuch bei höheren Arbeitstemperaturen mit wesentlichen Wärmeverlusten durchgeführt, so kann die Standardabweichung bis 1,0 % von einem bestimmten Wert steigen.

Betriebsspezifikationen

Standardisierung

Für das Kalorimeter 6755 stehen drei verschiedene Standardisierungsverfahren zur Verfügung:

• Chemische Standardisierung kann einfach mittels einer präzisen reproduzierbaren exothermischen Reaktion von tris (hydroxymethyl) aminomethane mit 0,1 N HCL nach dem NIST-Verfahren, das in der beiliegenden Standardisierungsanweisung beschrieben wird, durchgeführt werden. Eine 100-gramm Flasche von „tris“ ist im Lieferumfang des 6755 Kalorimeters zu diesen Zwecken enthalten. Zusätzliche Mengen können Sie unter Bestellnummer 724 bei Parr bestellen.
• Bei der Vergleich-Standardisierung werden die Proben mit bekannten Enthalpieänderungen und thermochemischen Eigenschaften ähnlich zu denen von unbekannten Proben genutzt. Das Kalorimeter wird standardisiert, indem doppelte Versuche, mit bekannten und unbekannten Proben, durchgeführt werden.
• Für die elektrische Standardisierung benötigt man einen elektrischen Überhitzungsfühler, einheitliche Stromversorgung, ein hochpräzises Voltmeter und einen präzisen Intervalltaktgeber. Andere Teile können von kommerziellen Quellen bestellt werden.